[科普中国]-超导转变温度

简介

临界温度 ，临界磁场 和临界电流密度 是表征超导体的三个主要参数。在探索高温超体的途径中，测定Tc也是一项重要的工作。通常，测量Tc 的方法主要有三种: 电阻法、电感法和比热法.对于精细制备的几种纯金属, 三种方法测得的cT 值一致性相当好,最大相差在几十m K , 甚至在1 m K 的范围内。1比热法因需要用精密的量热技术, 但一般不常用. 电阻法方法简单, 比较常用, 但要求样品是连续的, 并且只能显示样品中T最高的相。和电阻法相比, 电感法有一些独特的优点.。例如不受样品形状的限制, 可以显示样品含有的多个超导相, 以及间接显示晶格有序度等某些微观信息。因此在可能的情况下,人们都喜欢使用电感法。电感法中因使用测量方法的不同, 又可细分为自感电桥法、互感电桥法( 又称测磁化率法) 、频率法、谐振电桥法等多种方法。2

国内外研究成果和纯金属不同, 实用超导体内部一般都存在不均匀性。例如成份、晶格有序度、应力( 应变)、第三组元( 杂质) 分布的不均匀性等。这就使得超导体内部各处可能有不同的值。因此, 在用电感法测量它们的Tc 时, 便遇到一些新的问题。Cooper在测量气相沉积Nb3Sn样品的Tc时, 曾指出电感法只能反映样品表面层的性质, 只有在对样品进行进一步的化学分析和X射线分析后, 才发现样品内层的成分不均匀性.Newkirk 等叫在测量气相沉积Nb3Ge 样品时, 强调了尽量避免和高Tc超导体薄膜有关的所谓“ 罐效应” 。他先使用降低工作频率( 23 Hz) 的方法, 后又把样品研磨成粉末才有效地消除了“ 罐效应” .但他没有说明“ 罐效应” 的实质, 只猜测这种“ 罐” 可能出现在大块样品中. Cod 广, 和Newkirk 等从实验上观察到工作频率不同, 转变曲线也稍有不同。Cedy 认为这是样品处于中间态时, 涡流损耗电阻因工作频率不同而不同所造成的. Newkirk认为这是样品均匀性的一种证明, 但没说明原因. schawlow 等曾从趋肤深度必须很大于超导穿透深度出发, 提出工作频率以100KH左右为宜。2

常用测量方法一种电感法测量超导转变温度下面介绍一套利用电感法测量测量超导体临界温度Tc的实验装置。采用数-模转换器由X-Y记录仪直接描绘超导转变曲线，观察超导转变过程，一套由DWT-702改装的恒温控制装置，可作4.2-20K的定点测量。整个装置操作简单、控制容易、精确度较高，为大量探索高温超导体提供了有利条件。

样品置于振荡器的LC震荡贿赂的电感线圈中，在温度接近于Tc时，磁通从样品内排出，样品由正常磁性转变为抗磁性，引起线圈内部电感量 （ 为材料的磁导率， 为真空磁导率，n为线圈匝数，V为体积）的变化，谐振回路的振荡频率 也随之变化。用数字频率计测出随温度变化的频率值，然后经数-模转换器变换成相应的模拟电压量输出，计入X-Y记录仪的Y轴，X轴记录碳电阻温度计的电压，如右图。通常，取 ，其中， 分别为频率变化90%与10%时相应的温度值。1

另外，还有一种电感法，其原理是基于超导体的迈斯纳效应。把样品放在一个小螺线管侧量线圈中从自感定义圈可知, 线圈自感和线圈内磁通所占据的面积成正比。当样品发生从正常态到超导态的转变时, 磁通将从已变为超导态的部分排出, 因而线圈内磁通占据面积减小,那么自感也将减小, 且成正比关系。2

电阻法测量超导转变温度电阻法测量Tc的原理是利用超导体由正常态转变为超导态( 反之亦然) 时, 电阻率突变为零的特征确定T , 值. 电阻法一般电阻法测量Tc值 。 电阻法一般适用于测超导相连续的线状、带状和薄膜等规则样品。 对多相超导样品, 它只反映样品中最高T c 相的T c 值。测量时给装在低温恒温器上的待测样品输入微小的恒定电流, 样品两端可取得一定的电压信号. 该信号可直接由数字电压表显示, 或由X -Y 函数记录仪画出样品电压( V3 ) 与温度计电压( V T ) 的变化曲线。随着样品温度的降低, 样品电阻逐渐减小. 当样品温度降低到T 。值时, 样品发生正常一一超导态的转变, 此时电阻突变为零, 样品两端的电压也变为零. 此时的温度即为所要测量的转变温度( Tc)。

本实验装置，如右图，其主要由真空绝热式恒温器, 液氦金属杜瓦, 铭一铁电阻低温温度计及有关测量线路组成,现分述如下:

1）真空绝热式恒温器, 结构所示. a 为德银板制成的真空绝热罩, 夹层抽成真空时, 可将恒温器与液氦隔绝, 控制夹层真度可得到所需要的热交换效果.b 为紫铜辐射屏。恒温块c 是由紫铜制成的八面柱体, 每面上可装一个待测样品或1温度计.d 为使样品升图2温的加热器, 由室温电阻3 0 0 Q 的锰铜线构成. 在由胶木板制成的恒温块托盘f 与加热器d 之间加有尼龙绝热垫“ 。测量引线经不诱钢支撑管g 引到金属杜瓦容器外。

2) 液氦金属杜瓦

我们使用科学院低温试验中心制的多屏和高真空绝热式, 容积为5 升的不锈钢液氦金属杜瓦. 外径15 0 毫米, 内径90 毫米, 高1 1 0 毫米. 液氦日蒸发量为1 升/ 日. 用于密封液氦杜瓦端口的法兰盖上装有恒温器支撑管、真空绝热罩吊杆、输液管、液面指器、回气管等。

3) 低温温度计精确地测量温度是低温, 超导实验中非常重要的内容. 实验中用Lakeshore 公的锗一铁电阻温度计作为测温温度计, 其在0.3 k-27 k 范围内精确度为士0.003 k . 该温度计灵敏度高, 重复性好, 采用四端引线法测量温度。

4) 测量线路为常规电路, 这里不再赘述。

静态法和动态法测量超导转变温度区别与联系：目前, 测定超导转变温度常常是先逐点固定温度, 测定样品在对应温度下的电阻值或绕在其外面线圈的电感值, 再描成曲线, 找出Tc,这种测量方法称为静态法. 此时常使用所谓“ 双室” 静态恒温器,这种方法的特点是样品和温度计都是处于同一平衡条件下,并在有精密的控温设备时, 测量精度较高. 但缺点是: 测量是间断式的, 不能直接自动、连续画出光滑的Tc转变曲线, 操作麻烦, 消耗液氦较多, 侧试的样品较少等二因而也不能直接观察样品发生超导转变的情况而动态测定法, 即在变温过程中自动连续测定Tc。法,则可避免这些缺点. 所以, 目前在探索高温超导体中越来越多地采用这种方法测定Tc ,特别是用于快速测定样品超导变化的情况 .3

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