[科普中国]-总凯氏氮

简介

凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量，它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐，而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合物，硝基化合物等。由于污水大多只有有机氮和氨氮存在，凯氏氮基本代表了进水的氮含量，常被用来判断污水好氧生物处理时氮素的量是否适宜2。

在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。

测定水质凯氏氮的测定：GB 11891—89，本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质—凯氏氮的测定—硒催化矿化法》。

原理水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

方法（1）分取250 mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2 mg/L(光度法)。分取25.0 mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100 mg/L(酸滴定法)。

（2）取适量体积水样移入相应体积的凯氏瓶中。

（3）消解。加10.0 mL硫酸，2.0 mL硫酸汞溶液，6.0 g硫酸钾和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30 min，放冷，加250 mL水，混匀。

（4）蒸馏。将凯氏瓶斜置使成约45°角，缓缓沿瓶颈加入40 mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以50 mL硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5 cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200 mL时，停止蒸馏。

（5）氨的测定。加2～3滴甲基红—亚甲蓝指示液于馏出液中，用硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。

（6）空白试验。按上述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。