[科普中国]-高重复率光源

称高速光源( high repetition rate source/ Hi-Rep Source)二与光电直读光普仪配套使用的放电频率高达每秒钟数百次的高级复率低压火化光。它利用刚控硅电路板提高放电频率，使预燃及曝光时间缩短。提高分析速度。用于钢铁沪前快速测定、份试样经表面处理后，可完成全部多元素分析。

高重复率高压脉冲火花光源发射光谱分析铸铁从铸铁的金相结构时光谱分析结果的影响出发，提出了高重复率光源直接测定灰口和白口铸铁的方法，以及解决误差方面的问题。1

试验条件光谱仪：Q一24型紫外石英摄谱仪，三透镜照明系统，入射狭缝宽度10微米，相对孔径1：15，遮光板5mm。

光源：HFI一1型高重复率高压脉冲火花光源，C=12μf，L= 0μH，R =4Ω，重复频率300周/秒。

预燃时间：100周/秒~ 61.5秒，200周/秒~15.5秒，300周/秒~10.5秒。

曝光时间：100周/秒~20.5秒，200周/秒~15.5秒。300周/秒~10.5秒。

分析间隙：2毫米。

干板 ：天津I型相板。

暗室处理：A十B显影液，20士1℃，显影2分，F5 定影液定影 。

测量条件：德国蔡司Gl 测微光度计，S标尺。

工作曲线：在半对数座标纸上以Δs一logC为座标绘制工作曲线。1

分析线对Si 251.6nm一Fe 251.8nm；

Mn 293.3nm一Fe 293.6nm；

Cr 267.7nm一Fe 268.9nm；

Mo 281. 6nm一Fe 281.9nm；

Ni 341.4nm一Fe 341.3nm。

均称线对： Fe 282.7nm 一Pe 282.8nm。1

工作曲线铸铁中有Si、Mn 、Cr、Mo 、Ni 五个主要合金元素，现以Si、 Mn 两元素为例，作为三种不同的激发重复频率下所作的工作曲线。1

金相结构对光谱线强度的影响随着激发重复频率的提高，铸铁的组织结构对光谱分析结果的影响逐渐减小，最后基本消失，当重复频率为300周/秒时，灰口和白口铸铁的工作曲线已完全重合。1

铸铁光谱分析的特点是样品结构对其分析结果有显著影响。解释各元素的影响，对光谱分析的实际工作具有重 要的意义。一 般铸铁成分是在较广泛的范围内变化，碳、硅含量及金属冷却条件的改变能导致试样结构的变化，甚者会使样品具有完全白口或完全灰口的结构，而中间还可能存在中间变化的状态。即使在完全白口状态下 ，随着合金元素含量的变化，其结构也有差别。1

在高重复率火花激发条件下，铸铁的通常的热处理对合金元素的光谱测定结果没有显著的影响。经退火后的白口铸铁的工作曲线与退火前的白口铸铁的工作曲线附合。其中退火后的白口铸铁中Mn的测定系统偏高0.02%。1

高压高重复率火花光源性能的研究及应用提高火花光源的重复率可以消除铸铁、铝及铝合金试样的组织结构影响，提高分析重复性。采用Carl zeiss厂 生产的HIF一1型高压高重复率火花光源中的不同重复率，对碳素钢及中低合金钢进行了比较试验。得出， 在相同预燃时间内，提高火花重复率，可以改善工作曲线的线性关系， 分析重复性及准确度。并且不同合金钢中的Si、Mn、Ni、Cr、Mo各自的工作曲线都能分别的重合在一起，碳素钢、中低金钢中的Mn 也可落在同一条工作曲线上。如果放弃分析速度，在通常的低重复率下(100Hz)，延长预燃时间，使得预燃时间内的总放电次数与高重复率时接近相 等，并超过一 定数目 (在实验条件下大约12000次)，也可以达到相同效果。因此提高分析的准确度，关键是提高预燃时间内的总放电次数。2

标准样品采用的合金钢有镍铬钼钢(11# )、镍铬钨钢( 13 # )， 低合金钢J1，合金钢 J2、J3；碳素钢( 24# )；碳工钢( 4# )；及碳素钢0#。2

摄谱条件摄谱仅：Q一 24中型石英光谱仪，三透镜照明系统，入射狭缝10μ，相对孔径1：15，中间光栏全圆，分析间隙1.5mm。2

光源：HFI一1型高压高重复率火花光源，重复率1ooHz，2ooHz，300Hz可任意选择。2

预燃：15秒。

曝光：300Hz为30秒，100Hz为56秒，2ooHz为32秒。2

感光板：天津紫外I型。A+B显影液20。士 l。C ，显影2分钟。酸性定影液。2

数据处理：用C一 1500处理数据及绘制工作曲线。2

参数选择：利用正交试验及单因素试验方法，以线背比(l线 l背)来选择R、C、L 的最佳条件，选定的参数为R=I Ω，L=250μH，C =12nF。2

不同重复率的分析及工作曲线一、 随着光源重复率的提高(l00Hz、200Hz、300Hz)， 中低合金钢的预燃时间可以由100Hz的40秒缩短到300Hz的15秒。2

二 、 在相同的预燃时间内，随着光源重复率的提高，工作曲线的线性关系改善。在火花重复率为300Hz时的工作曲线线性相关系数γ比100Hz时更接近1。2

三、 火花重复率为300Hz 时，不同碳素钢中的硅及锰；不同合金钢中的硅、锰、镍、铬、钼，以及合金钢一 碳素钢中的锰，它们各自的工作曲线均可以分别地重合，其曲线的线性相关系数除硅是0.9681稍差以外，其余均可达到0.99 以上，接近1。2

四 、 重复率由l00Hz增加到300Hz 时，精度可以提高，另方面增加预燃时间也可以提高分析精度。因此提高分析精度的关键是在于提高顶燃时间内的总放电次数。2

五 、在用高重复率时工作曲线的线性范围比低重复率时为宽，如元素锰在300Hz时，含量在0.22%一2.74%范围可以成一直线，而在100Hz时要分成二段(0. 22%一0.95%) 及 (0.81%一3.09% )。元素钼在100Hz 时低含量的工作曲线向上弯曲，而在300Hz 时可以成一直线。2

本词条内容贡献者为:

李勇 - 副教授 - 西南大学