请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。 本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准修改采用JIS K1436:1971(1988)《高锰酸钾》(日文版)。在采用JIs K1436:1971(1988)《高锰酸钾》时 ,本标准做了一些修改,有关技术性差异及结构性差异已编人正文中,并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录 A和附录B中给出了这些技术性差异及原因和结构性差异的一览表以供参考。本标准代替GB/T 1608—1997《工业高锰酸钾》。本标准与GB/T 1608— 1997的主要技术差异如下:要求中取消了Ⅱ型产品的指标项目及参数;对一等品中的高锰酸钾含量进行了调整 (1997年版3.3,本版5.3);对优级品、一等品中的水不溶物含量进行了调整 (1997年版3.3,本版5.3)。本标准附录A、附录B是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC D归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、重庆嘉陵化学制品有限公司、云南群星化工有限公司。本标准主要起草人:陆思伟、万云生、蒋宪学、朱汉群、李天杰。1
范围本标准规定 了工业高锰酸钾的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业高锰酸钾。该产品主要用于化学工业、冶金工业、环保、农业及养殖等方面,也适用于饮用水处理、防腐剂、消毒剂及制药工业的氧化剂等。1
规范性引用文件下列文件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。1
GB 190— 1990 危险货物包装标志
GB/T 191— 2008 包装储运图示标志 (ISo780:1997,MOD)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法 (ISo3696:1987,NEQ)
GB 15258— 1999 化学品安全标签编写规定
GB 16483-2000 化学品安全技术说明书编写规定
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
分子式与分子量分子式:KMnO41
相对分子质量 :158.0(按2005年国际相对原子质量)
要求外观:深紫色,具有金属光泽的粒状、针状结晶 。1
工业高锰酸钾应符合表 1要求。1
表1 要求
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试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。1
一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682— 1992中规定的三级水。标准中6.8、6.9、6.10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682— 1992中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液 、杂质标准溶液 、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。1
外观的判别方法在自然光下用目视法判别。1
高锰酸钾含量的测定方法提要1
在酸性介质中,高锰酸钾与草酸钠发生氧化-还原反应,终点后微过量的高锰酸钾使溶液呈粉红色。从而确定高锰酸钾含量。
试剂和材料
2.1草酸钠:容量基准;
2.2硫酸溶液:1+1。
分析步骤1
3.1试验溶液的制备
称取约1.65g试样,精确至0.0002g。置于500mL烧杯中,加300mL水,使试样完全溶解。将溶液转移至 500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。于暗处放置1h后,取上层清液置于滴定管中。
3.2测定
称取预先在105℃-110℃干燥至质量恒定的约0.3g草酸钠,及精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加100mL水,使其完全溶解,加6mL硫酸溶液。滴加试验溶液,近终点时加热至70℃-75℃,继续滴加至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色即为终点。同时做空白试验。
结果计算1
高锰酸钾的含量以高锰酸钾(KMnSO4)的质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算:
ω1=m1/(m(V-V0)/500)×(M1/M2)×100
式中:V-滴定草酸钠所消耗试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0-空白实验所消耗试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m1-草酸钠质量的数值,单位为克(g);
m-试料质量的数值,单位为克(g);
M1-高锰酸钾(1/5KMnSO4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=31.60);
M2-草酸钠(1/2Na2C2O4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=67.00);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
氯化物含量的测定方法提要1
在酸性介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银 ,当氯离子含量较低时 ,在一定时间内氯化银呈悬浮体 ,使溶液混浊 ,采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度 ,获得测定结果。
试剂和溶液
2.1过氧化氢;
2.2硝酸溶液:1+15;
2.3硝酸银溶液:17g/L;
2.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯0.01mg。用移液管移取1mL按 HG/T3696.2配 制 的氯化物标准溶液 ,置于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 即用 即配。
分析步骤1
3.1试验溶液的制备
称取约 1.0g试 样 ,精确至 0.01g。 置于 50mL烧 杯 中,加少量水润湿 ,加 25mL硝 酸溶液使试样完全溶解 。 滴加过氧化氢使颜色褪去 ,在水浴上蒸发至干 。 用水溶解残渣 ,将溶液转移至 100mL容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 。 此溶液为试验溶液A,用于氯化物、硫酸盐含量的测定。
3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A,置于50mL比色管中,加水至约40mL,加5mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置2min,所呈浊度不得深于标准比浊液。标准比浊溶液的配制:用移液管移取2mL(优等品),4mL(一等品)氯化物标准溶液,与试验溶液A同时同样处理。
硫酸盐含量的测定方法提要1
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊液的浊度,获得测定结果。
试剂和溶液
2.1盐酸溶液:1+4;
2.2氯化钡溶液:250g/L;
2.3硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。
分析步骤1
用移液管移取10mL试验溶液A,置于50mL比色管中,加水至约40mL,加1mL盐酸溶液,1mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:用移液管移取5mL(Ⅰ产品优等品),10mL(Ⅰ产品一等品)硫酸盐标准溶液,与试验溶液A同时同样处理。
水不溶物含量的测定方法提要1
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒重,称量后,确定水不溶物含量。
仪器、设备
2.1玻璃砂坩埚:5μm-15μm;
2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃-110℃。
分析步骤1
称取约 5g试 样 ,精 确 至 0.0002g,置 于 250mL烧 杯 中 ,加 150mL水 温热溶解。用 已预先在
105℃ ~110℃ 条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤 ,用水洗涤至滤液无色 ,置于电烘箱中,在
105℃ ~110℃ 条件下干燥至质量恒定。
结果计算1
水不溶物含量以水不溶物的质量分数ω2计 ,数值 以%表 示 ,按式 (2)计算:
ω2=(m1/m)×100
式中:
m1—— 水不溶物质量的数值 ,单位为克 (g);
m—— 试料质量 的数值 ,单位为克(g)。
取平行测定结果 的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果 的绝对差值不大于 0.02%。
检验规则1.标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。1
2 生产企业用相同材料 ,基本相同的生产条件 ,连续生产或同一班组生产的同一级别的高锰酸钾为一批 ,每批产品不超过60t。
3 按照 GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时 ,用采样器将产品表面拨开 ,在 10cm深处采样 ,从每个选取的包装单元中,取出不少于50g的样品 ,将所采的样品混匀后按四分法缩分至约 500g,立即装人两个清洁干燥 ,带磨口塞的棕色广口瓶中,密封。 瓶上粘贴标签 ,注明:生产厂名、产品名称、型号、等级 、批号、采样日期和采样者姓名。 一瓶作为实验室样品 ,另一瓶保存备查 ,保存时间由生产厂根据实际需要确定。
4 工业高锰酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 ,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验 ,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 ,则整批产品为不合格品。
6 本标准采用 GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
标志标签1 工业高锰酸钾包装上应有牢固清晰的标志 ,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号 (或 生产日期)、生产许可证号和本标准编号 ,以及GB190— 1990中规定的“氧化剂 ”标志和GB/T191— 2008中规定的“怕 晒”、“怕 雨”标志。1
2 每批出厂的工业高锰酸钾都应附有质量证明书。 内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级 、净含量、批号 (或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
3 工业高锰酸钾的包装内应附有符合 GB16483-2000规定的《化学品安全技术说明书 》,并在包装(包括外包装件)上加贴或者拴挂符合 GB15258— 1999规定的《化学品安全标签》。
包装运输贮存1 工业高锰酸钾包装采用符合《铁路危 险货物运输管理规则 》、《汽车危 险货物运输规则 》及《水路危险货物运输规则 》规定的包装材料。 内包装采用聚乙烯塑料袋。 包装时将袋内空气排净后 ,扎紧袋口。1
工业高锰酸钾包装质量必须符合《危险货物运输包装通用技术条件 》规定的性能试验和检验,包装应坚固完好 ,能抗御运输、储存和装卸过程中正常的冲击、振动和挤压 ,并便于装卸和搬运。 每仵净含量为 25kg或 50kg。
2 工业高锰酸钾的运输应符合《铁路危险货物运输管理规则 》、《汽车危 险货物运输规则 I及 Ⅱ水路危险货物运输规则 》的有关规定 ,运输过程中应有遮盖物 ,防止曝晒和雨淋。 防止猛烈撞击:防止包装破损。 严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等同车混运。运输车辆装卸前后 ,均应彻底清扫、洗净 ,严禁混入有机物、易燃物等杂质。 装卸时要轻拿轻放 ,防止摩擦严禁撞击。不得倒置。
3 工业高锰酸钾为强氧化剂 ,应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。 严禁与酸类、易燃物、有机物 、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等同仓共贮。
4 在符合本标准贮存、运输条件下 ,工业高锰酸钾自生产之日起 ,保质期为三年。 保质期满后 ,使用前应检验是否符合本标准的要求。
安全工业高锰酸钾是强氧化剂 遇硫酸、铵盐或过氧化氢能产生爆炸。遇甘油、乙醇能引起自燃。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险:在生产、运输贮存和使用中需严格执行安全规程 ,防止事故发生。1
附录A资料性附录 本标准与 日本标准的技术性差异及其原因一览表1
表10.1 给出了本标准 与 JIS K1436:1971(1988)《 高锰酸钾 》(日 文版)技术性差异及其原因 。
表10.1 本标准与 JIs K1436:1971(1988)技术性差异及其原因一览表
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附录B资料性附录本标准与日本标准的结构性差异一览表1
表11.1给出了本标准与 JIs K1436:1971(1988)《 高锰酸钾 》(日文版)结构性差异。
表11.1 本标准与 JIs K1436:1971(1988)结构性差异一览表
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