现行标准号
标准号 StandardNo:GB 14750—2010
范围本标准GB 14750—2010适用于以β-紫罗兰酮为起始原料,经化学合成制得的食品添加剂维生素A。
规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
基本信息1、化学名称
反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯乙酸酯
2、分子式
C22H32O2
3、相对分子质量
328.49(按照2007 年国际相对原子质量)
技术要求1、感官要求
应符合表1 的规定。2
检验方法:取适量样品置于清洁、干燥的试管中,在自然光线下,观察其色泽和组织状态,嗅其气味。
表1 感官要求
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2、理化指标
应符合表 2 的规定。2
表2 理化指标
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检验方法本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时须小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008 规定的三级水。试验方法中所用的标准滴定溶液,杂质测定用标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
1、鉴别试验
维生素A 和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色离子。取1 滴实验室样品,加10mL 三氯甲烷,振摇使溶解;取出2 滴,加2mL 三氯甲烷、0.5mL三氯化锑溶液,即显蓝色,渐变成紫红色。
实验室样品溶液所显示主斑点与维生素A对照品溶液所显示主斑点的R 值相同。分别称取维生素A 对照品和实验室样品约15000 IU置于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,然后在硅胶薄层板上分别点样0.01mL,在展开剂中展开,展开后,晾干。用三氯化锑试液显色,呈蓝色斑点。实验室样品溶液所显示主斑点与对照品溶液所显主斑点的位置一致。
2、维生素A的测定
维生素A 分子中含有5个共轭双键,在325nm~328nm波长之间具有最大吸收峰,其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异,因而可用于含量测定。本法是在三个波长处测得吸光度,根据校正公式计算吸光度A 校正值后,再计算含量。
取实验室样品适量,精确至0.0002 g,加环己烷溶解并定量稀释成9~15 IU的溶液,按照维生素 A 测定法(《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录ⅦJ 维生素A测定法项下第一法) 测定吸收峰的波长,并测定吸光度。计算各吸光度与波长328nm处的吸光度的比值和波长328nm处E(1%/1cm)值。
2、酸值的测定
分别取15mL乙醇和乙醚,置于锥形瓶中,加5滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)至微显粉红色,再加2.0g实验室样品,振摇使完全溶解,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定。
3、过氧化值的测定
称取约1.0g实验室样品,精确至0.0002g。加30mL冰乙酸-三氯甲烷(6+4),振摇使溶解,加1mL碘化钾溶液,振摇1min,加100mL水与1mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定,至紫蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)不得超过1.5mL。
4、吸收系数比
在含量测定项下,实验室样品溶液在328nm处测定校正吸收值与直接吸收值之比不低于0.85。如果吸收峰在326nm~329nm 之间,且测得各吸光度比值不超过规定值的±0.02,不用计算吸收系数比。2