[科普中国]-肉与肉制品中甲萘威残留量的测定-

1 范围编辑本段回目录

本标准规定了肉与肉制品中的甲萘威残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于肉与肉制品中的甲萘威残留量的测定。

2 原理编辑本段回目录用乙酸乙酯提取样品中的甲萘威残留物，经乙腈一石油醚液液净化后，浓缩、定容作为待测溶液，取一定量注入高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量。

3 试剂与仪器、设备编辑本段回目录3.1 试剂
3.1.1 甲醇：色谱纯。
3.1.2水：三级水。
3.1.3乙腈：分析纯，用石油醚饱和。
3.1.4石油醚：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和。
3.1.5乙酸乙酯：分析纯。
3.1.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼热4h，贮于密闭容器内。
3.1.7 甲萘威标准品：纯度99%以上。
3.1.8 甲萘威标准溶液：精确称取甲萘威标准品10 mg用甲醇溶解并定容至100 mL配成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。
3.2仪器和设备
3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。
3.2.2组织捣碎机。
3.2.3振荡器。
3.2.4旋转蒸发仪。

4 分析步骤编辑本段回目录4.1 抽样
4.1.1 零散样品
若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品；若零散样品，则随机从3片～5片胴体上取若干小块混为一份样品。每份500 g～1500 g。
4.1.2检验批
以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.1.3抽样数量
4.1.3.1 肉
a) 500箱及以下取5箱；
b) 501～1000箱取7箱；
c)1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.3.2罐头
a) 500箱及以下取5箱；
b)501～1000箱取7箱；
c) 1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.4抽样工具及方法
4.1.4.1 肉
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1 kg，放入清洁的容器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室。
4.1.4.2罐头
每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。
4.2试样制备
4.2.1 肉
将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。
4.2.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。
注：在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本。
4.3提取和净化
准确称取混合均匀的样品20.00 g（精确到0.01g）置于研钵中，加入80 g～l00 g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250 mL具塞锥型瓶中，加入100 mL乙酸乙酯，振摇30 min后，滤取清液50 mL于旋转蒸发瓶中，50℃水浴将乙酸乙酯蒸干，用30 mL石油醚分次将残余物洗入分液漏斗中，然后分别用25 mL、15 mL乙腈提取两次，合并乙腈提取液转入另一分液漏斗中，用石油醚洗涤一次，将乙腈提取液移入旋转蒸发瓶中蒸干，用5 mL甲醇溶解，微孔滤膜过滤后，供色谱测定。
4.4测定
4.4.1 色谱参考条件
a) 色谱柱：ODS C18柱3.9mm×150 mm；
b) 流动相：甲醇+水(20+80)；
c) 流速：0.5mL/min；
d)温度：室温；
e) 检测器：紫外检测器；
f)检测波长：220 nm。
4.4.2测定
根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20μL分别注入液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰面积（峰高）。以标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标绘制标准曲线。
取样品溶液20μL注入液相色谱仪，测得甲萘威的峰面积（峰高）。从标准曲线中查出相应的浓度(μg/mL)。
4.5结果计算
采用外标法用峰面积（峰高）定量，按式(1)计算甲萘威残留量。

式中：
X——样品中甲萘威残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c——样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；
V0——标准溶液进样体积，单位为微升(μL);
V1——样品溶液进样体积，单位为微升(μL)；
m——样品质量，单位为克(g)；
1000——单位换算系数。

5 允许差编辑本段回目录本方法允许差≤10%。

6 最低检出限和回收率编辑本段回目录6.1 最低检出限
本方法的最低检出限为0.03 mg/kg。
6.2 回收率
本方法的回收率在69%～96%之间。