[科普中国]-肉与肉制品总灰分测定

原理

试样经干燥、炭化、灰化、冷却后，称量残留物的质量。

试剂（1）水：符合GB/T 6682-1992规定的三级水。

（2）30%过氧化氢：分析纯。

仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。

（1）机械设备：用于试样的均质化，包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。

（2）坩埚：平底，由瓷、石英或金属或其他不受试验条件影响的材料制成，坩埚底面积约15cm，直径至少60mm，高至少25mm。

（3）马弗炉：电热式，配带时间-温度程序控制器，温度可控制在550±25℃。

（4）干燥器：内装有效干燥剂。

（5）分析天平：可准确称重至0.1mg。

（6）干燥箱：可保持温度在103±2℃（如果马弗炉不配带时间-温度程序控制器）。

（7）电热板或电炉(如果马弗炉没有时间-温度控制器)。

取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。

取样方法参见GB∕T 9695.19。

取有代表性的样品200 g。储藏过程中避免样品变坏或组分发生变化。

试样制备使用适当的机械设备将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。

将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。

分析步骤将坩埚置于马弗炉中，于550℃加热20min。

将坩埚放入干燥器中，冷却至室温，在分析天平上准确称重(m0)，精确至0.1mg。

称取1.5g-2.0g试样于坩埚中。铺放均匀，立即准确称重(m1)，精确至0.1mg。

（1）使用带时间－温度控制器的马弗炉进行测定

将坩埚及试样放入凉的马弗炉中，缓慢升温，经5h~6h升温至550℃±25℃，于550℃±25℃灰化，直至灰分呈灰白色。

将坩埚放入干燥器中，冷却至室温。

观察灰分：

如灰分仍呈黑色，加入几滴过氧化氢或水，重复本条上述操作；

如灰分呈灰白色，在分析天平上准确称重(m2)至0.1mg。

（2）使用不带时间－温度控制器的马弗炉进行测定

将坩埚及试样于103℃干燥箱内放置1h。

从干燥箱取出坩埚，于电热板或电炉上逐渐加热，使试样充分炭化至无烟。炭化过程中试样不应燃烧或产生火焰。

将坩埚及试样放入凉的马弗炉中，升温至550℃±25℃。4h后从马弗炉中取出坩埚和灰分，于干燥器中冷却至室温。

观察灰分：

如灰分仍呈黑色，加入几滴过氧化氢或水，重复本条上述操作；

如灰分呈灰白色，在分析天平上准确称重(m2)至0.1mg。

计算试样中灰分质量按下式计算：

式中：

wa：试样中灰分质量分数，%；

m2：坩埚和灰分的质量，g；

m0：空坩埚的质量，g；

m1：坩埚和试样的质量，g。

结果保留至小数点第二位。1