[科普中国]-肉与肉制品：氯化物含量测定

原理

用热水抽提样品中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化，加入过量的硝酸银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。

试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。

（1）水：蒸馏水，不含卤素，并应符合GB/T 6682-1992的规定。

不含卤素测试：量取100mL水，加入1mL水，加入1mL硝酸银（0.1mol/L）和5mL硝酸（4mol/L），不应出现轻微混浊或浑浊。

（2）硝基苯或1-壬醇。

（3）硝酸（4mol/L）：量取1体积浓硝酸和3体积水，混匀。

（4）蛋白质沉淀剂：

试剂A：将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕用水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水定容。

试剂B：将220g乙酸锌〔Zn (CH3COO)2·2H2O〕用水溶解，加入冰乙酸30mL，转入1000mL容量瓶中，用水定容。

（5）硝酸银标准溶液（0.1mol/L）：先将硝酸银在150℃±2℃的温度下干燥2h，然后置于干燥器内使其冷却，取取16.989g，水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水定容。

此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。

（6）硫氰酸钾标准溶液（0.1mol/L）：称取约9.7g硫氰酸钾，用水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水定容。用硫酸铁（III）铵指示剂、硝酸银标准溶液（0.1mol/L）标定。准确至0.0001mol/L。

（7）硫酸铁（III）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和溶液：称取50g硫酸亚铁铵，在室温下用水溶解并稀释至100mL，如有沉淀应过滤。

（8）冰乙酸。

仪器和设备实验室常规设备及下列设备。

（1）均质器：用于试样的均质化，包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4.5mm的绞肉机。

（2）容量瓶：1000mL和200mL。

（3）锥形瓶：250mL。

（4）滴定管：25mL或50mL。

（5）单刻度移液管：20mL

（6）水浴锅。

（7）分析天平：可准确称重至±0.001g。

取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。

取样方法参见GB∕T 9695.19。

取有代表性的样品200 g。

试样制备使用均质器将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。

将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。

分析步骤试样称取10g试样，精确至0.001g，移入锥形瓶中。

沉淀蛋白质往试样中加入100mL水，置于沸水浴中，加热15min，不时摇动锥形瓶。

取出锥形瓶，将内容物全部移入200mL容量瓶中，并冷至室温，然后依次加入试剂A和试剂B各2mL，每次加液后都充分摇匀。

室温下静止30min，用水稀释至刻度，充分摇匀，用定量滤纸过滤。

注：如果此方法用于测定硝酸盐和亚硝酸盐，或样品中抗坏血酸的含量超过0.1%，则需在试样中加入0.5g活性碳，加入试剂A和试剂B并混匀后，用氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3。

测定用移液管吸取滤液20mL于锥形瓶中，加入稀硝酸溶液（4mol/L）5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。

用移液管吸取20mL硝酸银标准溶液（0.1mol/L）于锥形瓶中，加入3mL硝基苯或1-壬醇，充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液（0.1mol/L）滴定，直至出现稳定的粉红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，精确至0.05mL。

空白实验按分析步骤中沉淀蛋白质和测定所规定的的操作，加入等体积的硝酸银标准溶液（0.1mol/L），进行空白实验。

计算试样中氯化物的含量按下式计算，其以氯化钠的质量分数计：

式中：

w——样品中氯化物含量(以氯化钠计)%;

V2——空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;

V1——滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;

c——硫氰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;

m—一试样质量,g;

200——试样溶液的定容体积,mL；

20——滴定时吸取滤液的体积，mL;

结果报告精确至0.05%。

重复性同一分析者在同一实验室采用相同的方法和相同的仪器，在短时间间隔内对同一样品独立测定两次，当氯化钠含量在1.0%-2.0%之间时，两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.15%（质量比）；当氯化钠含量在2.0%以上时，两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.20%（质量比）。1