室内空气中的污染物质浓度一般都比较低,虽然测试技术有很大的进展,出现了许多高灵敏度的自动测定仪器,但是对许多污染物质来说,直接采样法远远不能满足分析的要求,故需要用富集采样法对室内空气中的污染物进行浓缩,使之满足分析方法灵敏度的要求。另一方面,富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映室内空气污染的真实情况。这种采样方法有液体吸收法、固体吸附法、滤膜采样法。
概述大气中的污染物质浓度一般都比较低(ppm一ppb数量级),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。
富集 浓缩采样法:使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。
适用情况适用于大气中污染物质浓度较低(ppm-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。
具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。
溶液吸收法该方法是采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶)。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。
吸收液的选择原则是:(1)与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大。
(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。
(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。
(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。
气泡吸收管:这种吸收管可装 5 一 10mL 吸收液,采样流量为 0.5 一 2.0L/min ,适用于采集气态和蒸气态物质。对于气溶胶态物质,因不能像气态分子那样快速扩散到气液界面上,故吸收效率差。
冲击式吸收管:这种吸收管有小型(装 5 一 10mL 吸收液,采样流量为 3.0L / min )和大型(装 50 一 1 00mL 吸收液,采样流量为 30L / min )两种规格,适宜采集气溶胶态物质。因为该吸收管的进气管喷嘴孔径小,距瓶底又很近,当被采气样快速从喷嘴喷出冲向管底时,则气溶胶颗粒因惯性作用冲击到管底被分散,从而易被吸收液吸收。1
多孔筛板吸收管:该吸收管可装 5 一 10mL 吸收液,采样流量为 0.1 一 1.0L / min 。吸收瓶有小型(装 10 一 30mL 吸收液,采样流量为 0.5 一 2.0L / min )和大型(装 50 一 100mL 吸收液,采样流量 30L / min )两种。气样通过吸收管(瓶)的筛板后,被分散成很小的气泡,且阻留时间长,大大增加了气液接触面积,从而提高了吸收效果。
填充柱阻留法填充柱是用一根长 6-10cm 、内径 3-5mm 的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。
吸附型填充柱:这种柱的填充剂是颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。
分配型填充柱;这种填充柱的填充剂是表面涂高沸点有机溶剂(如异十三烷)的惰性多孔颗粒物(如硅藻土),类似于气液色谱柱中的固定相,只是有机溶剂的用量比色谱固定相大。
反应型填充柱:这种柱的填充剂是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。2
滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。
低温冷凝法大气中某些沸点比较低的气态污染物质,如烯烃类、醛类等,在常温下用固体填充剂等方法富集效果不好,而低温冷凝法可提高采集效率。低温冷凝采样法是将 U 形或蛇形采样管插入冷阱中,当大气流经采样管时,被测组分因冷凝而凝结在采样管底部。如用气相色谱法测定,可将采样管与仪器进气口连接,移去冷阱,在常温或加热情况下气化,进入仪器测定。3
自然积集法这种方法是利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质,如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。
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张勇 - 副教授 - 西南大学资源环境学院