[科普中国]-重量分析法-

重量分析法，指的是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。重量分析法根据将被测成分以单质或纯净化合物的形式分离出来，然后准确称量单质或化合物的重量，再以单质或化合物的重量及供试样品的重量来计算被测成分的百分含量。1

方法分类重量分析法简称重量法，是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称量方法测定它的重量，再据此计算该组分的含量的定量分析法。根据待测组分与试样中其他组分分离方法的不同，可以分为沉淀法、气化法和电解法。

气化重量法气化重量法是用适当的方法使待测组分从试样中挥发逸出后。再根据试样质量的减少值或吸收待测组分的吸收剂质量的增加值来计算该组分含量的方法。例如，测定某纯净化合物结晶水的含量，可以加热烘干试样至恒重，使结晶水全部气化逸出，试样所减少的质量就等于所含结晶水的质量。又如．测定某试样中CO2的含量，可以设法使CO2全部逸出，用碱石灰作为吸收剂来吸收，然后根据吸收前、后碱石灰质量之差来计算CO2的含量。

电解重量法电解法又称电重量法。重量分析法的全部数据都是由分析天平称量获得的，不需要基准物质或标准溶液进行比较。由于称量误差一般很小，如果分析方法可靠，操作细心，对常量组分的测定，通常能得到准确的分析结果，测定的相对误差一般不大于0.1%。但重量法操作繁琐，分析周期长，且不适用于微量分析和痕量组分的测定，因此应用受到限制。目前，主要用于含量不太低的硅、硫、磷、钨、钼、镍及稀土元素的精确测定和做仲裁分析。例如，要测定某试液中Cu2+的含量，可以通过电解使试液中的Cu2+。全部在阴极析出，电解前、后阴极质量之差就等于试液中Cu2+的质量。

沉淀重量法沉淀法是重量分析法中应用最广泛的一种方法，这种方法是以沉淀反应为基础，将被测组分转化成难溶化合物沉淀下来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量沉淀的重量。根据沉淀的重量算出待测组分的含量。气化法是通过加热或在试样中加入一种适当的试剂与试样反应，使待测组分转化成挥发性产物，以气体形式排出，然后根据试样的失重计算该组分的含量；或选择一吸收剂将排出的气体产物吸收，根据吸收剂重量的增加来计算该组分的含量。例如，测定试液中SO42-的含量时，可加入过量BaCI2作为沉淀剂，使SO42-全部沉淀为BaSO4，再将BaSO4沉淀过滤、洗涤、灼烧，最后称重，据此计算出SO42-的含量。

优缺点重量分析法中的全部数据都是直接由分析天平称量得来的，不需要像滴定分析法那样还要经过与基准物质或标准溶液进行比较，也不需要用容量器皿测定的体积数据，因而没有这些方面的误差。因此，对于高含量组分的测定，重量分析法具有准确度较高的优点，测定的相对误差一般不大于0．1%。重量分析法的不足之处是操作烦琐，费时较长，对低含量组分的测定误差较大。

重量分析法对沉淀的要求1．对沉淀形式的要求

(1)沉淀的溶解度要小，以使沉淀反应有足够的完全度。如果沉淀不完全，就会造成分析误差。

(2)沉淀要纯净，要尽量避免杂质对沉淀的污染，以免引起测定误差，同时沉淀要易于过滤和洗涤。要得到纯净并易于过滤的沉淀。就要根据晶形沉淀和无定形沉淀的不同特点而选择适当的沉淀条件。

(3)沉淀要易于转化为称量形式。

2．对称量形式的要求
(1)称量形式的实际组成必须与化学式完全相符，这是对称量形式最基本的要求。如果组成与化学式不相符，则不可能得到正确的分析结果。
(2)称量形式必须稳定。稳定是指称量形式不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥或灼烧时不易分解等。称量形式如果不稳定，就无法准确称量。
(3)称量形式的相对分子质量应比较大。称量形式的相对分子质量越大，被测组分在其中的相对含量越小，越可以减少称重时的相对误差，提高分析的准确度。2

重量分析法的应用由于重量分析法是直接用分析天平对物质进行称量来测定物质的含量，因此，对含量高的成分，即常量成分的测定具有很高的准确度和精密度。一些常见的非金属元素(如硅、磷、硫等)在样品中通常是常量成分，因此，常用重量分析法进行测定。一些常见的金属元素(如铁、钙、镁等)在样品中也通常是常量成分，因此，也常用重量分析法进行测定。

用重量分析法测定常量成分时，要根据样品和待测成分的性质采用适当的分离方法和称量形式。例如，在分析硅酸盐中硅的含量时，一般是设法将硅酸盐转化为硅酸沉淀后，再灼烧为二氧化硅进行称量。在分析含磷样品中磷的含量时，一般是设法将磷全部转化为正磷酸后，再用钼酸盐转化为磷钼杂多酸盐沉淀，将沉淀烘干后再进行称量。在分析含钾样品中的钾时，可用四苯硼钠将K+沉淀为四苯硼钾后再烘干进行称量。

一些化学性质相近的物质常常共存于混合物中，将这些性质相近的物质完全分离开有时比较麻烦。此时可将重量分析法与滴定分析法或其他分析法相结合，测出这些物质的总质量和总物质的量，然后通过计算分别求出各自的含量。

本词条内容贡献者为:

郑国忠 - 副教授 - 华北电力大学