分步萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理。
简介基本原理利用化合物在溶解度或分配系数不同的两种互不相溶(或微溶)的溶剂中,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次分步萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分类液-液分步萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被分步萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4分步萃取水中的Br2。
固-液分步萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然分步萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被分步萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以分步萃取操作是一个物理过程。
作用分步萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过分步萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液分步萃取。
方法理论依据物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示:
设在体积为V1的溶液中含有溶质B的质量为W,一次加入体积为V2的溶剂进行萃取,平衡时,原溶液中剩下的溶质的质量为W1。分配平衡时,溶质在原溶液中的溶度为c1,萃取液中的浓度为c2:
即:
若再用V2的溶剂进行第二次萃取,原溶液中剩下的溶质的质量为W2,
用相同体积V2的溶剂进行n次萃取,原溶液中剩下的溶质的质量为Wn,
n次萃取后,已萃取出的溶质的总质量W萃取=W-Wn
W萃取=
上式可以计算出n次萃取后得到的物质量,或确定欲提取的物质量,计算萃取次数n。由于,因此萃取次数n越大,得到的萃取物W萃取就越多。也就是说把溶剂分成数次作多次分步萃取比用全部量的溶剂作一次分步萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。1
萃取设备萃取设备的类型很多。分类的方法也个有不同标准。如按萃取设备的构造特点大体上可以分为三类:一是单件组合式,以混合-澄清器为典型,两相间的混合依靠机械搅拌居多,操作方式既可间歇也可连续:二是塔式,如填料塔、筛板塔和转盘塔等,两相间的混合依靠密度差或加入机械能量造成的振荡,操作方式为连续式:三式离心式,依靠离心力造成两相间分散接触。
混合清澄器混合清澄器是一种但见组合式萃取设备,每一级均由一混合器与一澄清器组成。原料液与萃取剂进入混合室在搅拌作用下使一相液体分散在另一相重,充分接触后进入澄清器。在澄清器内由于两液体的密度差使两液相得以分层。
该萃取设备的优点使可根据需要灵活增减级数,既可连续操作也可间歇操作,级效率高,操作稳定,弹性打,结构简单;缺点使动力消耗打,占地面积打。
塔式萃取设备1、填料塔
在操作过程中,通过喷洒使分散相生成细小液滴;填料的作用可减少连续想的纵向返混及使液滴不断破裂而更新。常用的填料由拉西环和弧鞍等,材料由陶瓷、塑料和金属,以易为连续相湿润而不为分散相润湿为宜。填料塔构造简单,适用于腐蚀性液体,在工业中应用较多。
筛孔直径一般为3~6mm,对界面张力较大的物系宜取小值;空间距为孔径的3~4倍;塔板间距150~600mm.筛板萃取塔结构简单,生产能力打,在工业上的应用广泛。
2、筛板塔
轻液作为分散相从塔的底部进入,在筛板下方因福利作用通过筛孔而倍分散;液滴在两板之间浮升并凝聚成轻液层,又通过上层筛板而被分散,依次直至塔顶聚集成轻液层后引出。作为连续相的重液则在筛板上方流过,与轻液液滴传质后经溢流管流到下一层筛板,最后在塔的底段流出。
若选择重液作为分散相,则需使塔身倒转,即溢流管位于筛板之上作为轻液的升液管,重液则经过筛空而被分散。
3、转盘塔
对于两液相界面张力较大的物系,为改善塔内的传质状况,需要从外界输入机械能来增大传质面积和传热系数转盘塔为其中之一,与1951年由Reman开发。沿塔内壁设置宜组等间距的固定员关,在中心轴上对应设置一组水平圆盘。当中心轴转动时,因剪切应力的作用,一方面使连续相产生漩涡运动,另一方面促使分散相液滴变形、破裂更新,有效地增大传质面积和提高传质系数。转盘塔的效率与转盘转速、转盘直径及环形隔板间距等有关,设计时通常取:
塔径/转盘直径=1.5~2.5
塔径/固定环内径=1.3~1.6
塔径/盘间距=2~8
转盘塔具有较高的传质效率,运转可靠,也是一种应用相当广泛的萃取设备。
离心式萃取设备当两液体的密度差很小(可至10kg/m)或界面张力甚小而易乳化或黏度很大时,仅依靠中立的作用难以使两相见很好地混合或澄清。这是可以利用离心力地作用强化萃取过程,常用地离心萃取机之一为波特别尼亚克(Podbielniak)萃取相,与1934年发明。高速旋转地转子系由开有很多孔地长带卷成,转速约2000~5000r/min。操作时,重液导入转子内层,轻液导入转子外层,在离心力长地作用下,重液与轻液逆向流动,并通过带上地小孔倍分散,最后重液和轻液分别从不同地通道引出。
离心萃取剂结构紧凑,处理能力打,能有效地强化萃取过程,特别使用与其他萃取设备难以处理的物系。缺点使结构复杂,造价高,能耗打,使其应用受到限制。2
本词条内容贡献者为:
何星 - 副教授 - 上海交通大学