[科普中国]-正磷酸盐

常见种类磷酸三钠

性状 又称磷酸钠、正磷酸钠，分子式为Na3PO4，无色至白色结晶或结晶性粉末，无水物或含1～12分子的结晶水，无臭。易溶于水(28.39/100 mL)，不溶于乙醇。在干燥空气中易潮解风化，生成磷酸二氢钠和碳酸氢钠。在水中几乎完全分解为氢氧化钠和磷酸氢二钠，呈强碱性，1%的水溶液pH 11.5～12.1。

磷酸氢二钠性状 分子式为Na2HP04·12H2O，其十二水物为无色半透明结晶或白色结晶性粉末。易溶于水，不溶于乙醇。水溶液呈弱碱性，3.5%的水溶液pH为9.0～9.4。在空气中迅速风化为七水盐，加热至100℃时失去全部结晶水成为白色粉末无水物，250℃时则成为焦磷酸钠。

磷酸氢二钾性状 又称磷酸二钾，分子式为K2HPO4，无色半透明结晶或白色结晶粉末，无臭。易溶于水(6.39/100 mL)，不溶于乙醇。有吸湿性，1%的水溶液pH为9.0。

磷酸二氢钠性状 又称酸性磷酸钠，有无水物与二水物。易溶于水，25℃时水中溶解度为12.14%，不溶于乙醇。有吸湿性，在潮湿空气中能结块，水溶液呈酸性，1%的水溶液pH 4.1～4.71。

测定方法酸碱滴定法1 方法摘要

加入盐酸煮沸，使焦磷酸盐全部转化为磷酸，用EDTA掩蔽Cu，然后以甲基橙指示，用氢氧化钠中和剩余的酸。再以酚酞指示，用氢氧化钠滴定磷酸二氢根成磷酸氢根。

2 试剂

(1) 盐酸1+1；

(2) 甲基橙指示剂

(3) 酚酞指示剂见试剂(103)；

(4) 氢氧化钠溶液100 g/L；

(5) 0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。

3 分析方法

吸取镀液2 mL于250 mL锥形瓶中，加水100 mL、盐酸20 mL，小火煮沸10 min。冷却，加入0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液(其量比滴定铜的消耗量多0.2 mL)及甲基橙指示剂3滴，用100 g/L氢氧化钠小心将溶液由红色调至橙色(若调过了，可用0.2mol/L盐酸回调)，以0.2mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至恰呈黄色(不计读数但不要过量)，加酚酞指示剂3滴，继续滴定至微红色为终点。

比色法1 方法摘要

在硫酸介质中，以抗坏血酸做还原剂，硝酸铋做催化剂，使磷酸与钼酸钠生成杂多酸蓝色络合物，在pH=4的条件下，用乙酸锌使焦磷酸盐沉淀去除其干扰，铜离子的影响用等量的空白液消除。

2 试剂

(1) 抗坏血酸固体；

(2) 乙酸1+4；

(3) 乙酸锌溶液100 g/L；

(4) 硫酸铜溶液铜离子浓度与待测镀液稀释250倍相近；

(5) 显色剂100 mL定磷混合液中加抗坏血酸1 g；

(6) 定磷混合液3 g/L钼酸钠、0.6 g/L硝酸铋、22mL/L硫酸，用水溶解钼酸钠、稀硫酸溶解硝酸铋，按上述质量浓度混合均匀；

(7) 磷酸钾基准液称取K3PO4·3H2O 4.00 g，以水溶解定容于500mL容量瓶中，再吸此液5mL定容于500mL容量瓶中，混匀，含三水磷酸钾0.08mg/mL。

3 分析方法

吸取镀液1 mL于250mL容量瓶中，加水100 mL、乙酸溶液10 mL、乙酸锌溶液10 mL，以水定容后混匀。干滤纸过滤，吸取滤液1 mL(含原液0.004mL)于100 mL杯中，准确加入显色剂25mL，摇匀，显色2min～3min。吸取硫酸铜溶液1 mL于100 mL烧杯中，加显色剂25 mL，摇匀，作为参比液。用1 cm比色皿，在波长660 nm处测定吸光度，在标准曲线上查得三水磷酸钾的质量m(mg)。 ．

标准曲线的绘制：吸取磷酸钾基准液0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0mL于6只100 mL烧杯中，同上操作，以“0”为参比测定吸光度绘制标准曲线。