真相对密度是指温度在20℃时,物质的质量(不含孔隙)与同体积的水的质量的比值。煤的真相对密度是在20℃时煤(不包括煤的内外表面孔隙)的质量与同温度同体积水的质量之比。它是研究煤的性质和计算煤层平均质量的一项重要指标,也是在煤质分析中制备减灰试样时来确定减灰重液的相对密度的依据。
简介煤的真相对密度是在20℃时煤(不包括煤的内外表面孔隙)的质量与同温度同体积水的质量之比。它是研究煤的性质和计算煤层平均质量的一项重要指标,也是在煤质分析中制备减灰试样时来确定减灰重液的相对密度的依据,因此,提供准确可靠的真相对密度的测试数据,对西安煤炭科学研究院在专门研究煤的质变程度、煤的岩相组成)煤中矿物质含量、煤的成因作用、以及与显微组分、镜质组含量、挥发分和视相对密度等关系方面有着极为重要的意义。
样品制备温度控制及空白测定1.样品制备
提供一批合格的样品,是煤质分析测定出准确可靠的测试数据的基础,没有合格的分析煤样,各种项目的分析测定结果的准确度就无从谈起。
分析试验煤样必须满足一般物理化学特性参数测定有关的国家标准要求。制样程序通常分2一3个阶段进行。每阶段由干燥、破碎、混合和缩分构成。要制备能代表一批初始煤样的试验用样品,就必须严格按照国家标准规定方法认真规范操作,否则,下步进行的分析化验再准确、其结果也毫无意义。所以缩制煤样是测定结果准确可靠的保障,也是最重要的环节。
2.温度控制
国家标准规定煤的真相对密度是指20℃时煤的质量与同体积水的质量之比。
在无暖气和空调的条件下,室温冬季约在8-13℃左右,夏季约在29-33℃左右,无论冬季或夏季都会低于或高于20℃,而一天之内早晚温差也较大,较难做到在室温下测定密度瓶空白值时的温度与测定煤样时的温度一致。但是,冬季室内装有暖气和制热空调,低于20℃时可利用供暖加热调节到20℃,夏季可利用制冷空调调节到20℃,这样就能在室温下测定密度瓶空白值时的温度与之测定煤样时的温度相一致,此时如果室温有微弱的变化时,可记下室温温度。
3.空白测定
测定空白值的目的是为了求出不加煤样时,密度瓶、浸润剂和水的质量,以便在计算结果时将其扣除,才能避免因为浸润剂和水的密度及密度瓶的容积随温度变化而对测值造成的影响。
在室温条件下测定时,必须同时测定空白值,取同一个密度瓶2次重复测定之差不超过0.0015g的平均值作为当日的空白值。试验时作为浸润剂用的十二烷基硫酸钠溶液,是促使密度瓶中的煤样与水亲和浸润而下沉并排除吸附的气体。而十二烷基硫酸钠是无挥发性的表面活性剂,所以,购置该试剂时,一定要选购新生产的不结块的粉状无杂质的白色粉末1。
测定程序1.到空气干燥好的样品后,首先混合、搅拌均匀,按国标规定称取小于0.2mm的分析试样2g(称准至0.0002g),通过无颈漏斗全部仔细移入事先烘干的密度瓶中,在确认称样准确无误后,用移液管向密度瓶中注人十二烷基硫酸钠溶液3mL,并将瓶颈上附着的煤粒冲入瓶中;
2.将密度瓶放置15min,使煤样完全浸透,若遇难润湿的煤样再延长几分钟。之后沿瓶壁加人25mL新煮沸过的蒸馏水,并将其移到事先烧好的沸水浴中加热20min,此时若还有煤粒浮在液面,再继续加热几分钟直至煤粒完全下沉并彻底排除吸附的气体;
3.向从沸水浴中取出的密度瓶中加人新煮熟过的并冷却到室温的蒸馏水至水面低于瓶口约1cm处,用暖气和制热空调将室温调至20℃,放置过夜,并记下温度温度以防室温发生微弱变化;
4.称量密度瓶时,需用吸管沿瓶颈小心慢慢滴人新煮沸并冷却到室温的蒸馏水,至低于瓶口2-5mm,盖上瓶塞,使过剩的水从瓶塞的毛细管溢出,注意毛细管内写瓶口不得有气泡,如有气泡,则应重新加水盖塞,随用一小块干净滤纸轻轻擦干密度瓶外壁后立即称重。称量时一定要擦一个称一个,以免温度发生变化而影响测定结果。
建议基于多年的实际测试研究和积累,对GB/T 217- 2008《煤的真相对密度测试方法》提出如下建议:①为了保证不含二氧化碳,煮沸的蒸馏水应改为煮沸15min,这样才能完全排除溶于水中的二氧化碳气体;②密度瓶在沸水浴中加热时,应将密度瓶正上方的水浴盖避开密度瓶口,才能避免水浴盖上的水滴滴入瓶中,以免影响测定结果的准确性2。
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徐恒山 - 讲师 - 西北农林科技大学