[科普中国]-原子探针

简介

原子探针是一种定量材料显微分析仪器,通过对不同元素的原子逐个进行分析,可绘出样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性，原子探针是一种不可替代的分析方法。

结构特点原子探针包括三级真空腔，以提供torr的高真空，以及液氮冷却装置，以保证分析室环境温度在20-80K。另外配有能够提供1KV-10KV高压的配电装置，激光模块，支撑气垫减震空压机，水冷机等配件。

基本原理原子探针是基于场发射原理制成的。在超高真空及液氮冷却试样条件下，在针尖试样上施加足够的正高压，试样表面原子开始形成离子并离开针尖表面。这称为场发射。有两种物理模型(镜象势垒和电荷交换模型)描述场蒸发过程，认为针尖试样表面在电场(F)作用下使原子获得活化能(Q)，克服金属表面势垒而离开表面。这时离子便在无场管道中飞向探测器。探测器输出二维原子位置信号，另外通过飞行时间质谱仪（mass spectrometer）测量离子的飞行时间以鉴别其单个原子化学成分。通过软件重构还原材料的三维原子分布信息。1

制样方法由于原子探针要求样品为针尖状，且尖端尺寸为10-100nm。制样的好坏直接决定数据是否能够容易收集，以及数据的质量。由于样品在高电场（1KV-10KV）作用下收集，导致受到较强的应力，电场的大小与样品尖端半径尺寸有关，较大的直径会引起电场及应力过大，导致样品断裂飞出，无法继续收集数据。

普通金属样品通常采用电解抛光制样：样品制成丝状或棒状（0.5*0.5*10立方毫米），加一直流或交流（取决于材料）在较强的酸液中上下抛光，电流控制在0.01~0.02A。然后转移至显微镜下进一步抛光，酸液换较低浓度，阴极为一直径5mm左右的铂金环。直至尖端抛至100nm以下。

对于不导电样品以及特殊样品的定位制样（定位制取晶界及析出相等样品），通常使用聚焦离子束（Focus ion beam）技术进行加工，通过纳米手及Ga离子切割从样品表面提取出一个条状（侧面楔形状）样品，并用Pt，W或C等采用气体沉积将样品焊在基座上。然后使用离子束进行环状切割，最终加工成100nm以下尺寸的针尖样品。1

功能原子探针是对不同元素的原子逐个进行分析的一种技术，并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形，能够进行定量分析，是目前最微观，并且分析精度较高的一种分析技术。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性，是原子探针一种不可替代的分析方法。可直接观察Cottrell 气团；分析界面处原子偏聚；研究弥散相的析出过程；研究非晶晶化时的原子扩散和晶体成核过程；分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上分布。

技术特色原子探针是在场离子显微镜(FIM)基础上发展起来的一种分析技术，后来发展的激光模块使原子探针不再仅限于检测金属样品，不导电样品如陶瓷等材料也可以使用激光模式进行分析。在FIM样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光使原子电离并蒸发。

原子探针工作图

用飞行时间质谱仪测定离子的质量/电荷比来确定该离子的种类，用位置敏感探头确定原子的位置。它可以对不同元素的原子逐个进行分析，并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形，能够进行定量分析，是目前最微观，并且分析精度较高的一种分析技术。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性，原子探针是一种不可替代的分析方法。3DAP可以直接观察到Cottrell 气团；分析界面处原子的偏聚；研究弥散相的析出过程，非晶晶化时原子扩散和晶体成核过程；分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上的分布等。图为Fe-Nb-B颗粒中NbH2相的元素分布图。1

仪器情况原子探针设备是非常昂贵的精密设备，仪器购买价格约为3-5千万，实验成本较高。全球只有CAMECA公司生产，（后CAMECA公司被AMETEK公司收购）。仪器型号为LEAP，现发展到LEAP5000。