[科普中国]-热等静压烧结

简述

采用热压烧结工艺可以在比无压烧结低的温度下获得致密的陶瓷烧结体，且烧结时间短得多。但热压烧结是采取单向加压，因而制品的形状和尺寸要受到模具的限制，一般为圆柱状或环状。此外，单向加压还使得热压烧结时坯体内的压力分布不均匀，特别是对于非等轴晶系的样品。热压后片状或柱状晶粒严重取向，容易造成陶瓷烧结体在显微结构和力学性能上的各向异性。为了克服无压烧结和热压烧结工艺所存在的这些缺陷，人们迫切希望开发出一种新的烧结工艺。

热等静压烧结（也称高温等静压烧结，Hot Isostatic Pressing Sintering，简称HIP）是使材料（粉末、素坯或烧结体）在加热过程中经受各向均衡压力，借助于高温和高压的共同作用促进材料致密化的工艺。该工艺是在1955年由美国Bfittelle Columbus实验室首先研制成功的，其最初主要应用于粉末冶金领域，随着设备所能达到的温度和压力的不断提高，又成功地应用到陶瓷领域中的高温烧结。2

热等静压烧结技术的特点：可在较低烧结温度下制备出微观结构均匀、晶粒较细且完全致密的材料；可制备出形状复杂的产品，特别是在制备纳米材料时对粉体的要求不高，甚至团聚严重的粉体也可用于纳米陶瓷的制备。3

特点热等静压烧结的特点如下所述。

(1)由于有效地在高温下施加等静压力，因此热等静压的最大特点是能在较低的烧成温度（仅为熔点的50%～60%）下，在较短的时间内得到各相完全同性、几乎完全细晶陶瓷制品。因此制品的各项性能均有显著的提高。

(2)可以从粉料制得各种形状复杂和大尺寸的制品。可以生产最大直径达1.0m、高达1.5m的大型产品。

(3)能精确控制制品的最终尺寸，故制品只需很少的精加工甚至无需加工就能使用。这对硬度极高的以及贵重、稀有材料来说有着特别重要的意义。

(4)在热等静压过程中可以将各种不同材料的部件黏合成为一个复杂的构件。4

HIP烧结的突出缺点是封装技术难以掌握，需要积累大量的经验。此外，设备的一次性投资和运转费用都较高，这些都妨碍着该工艺的广泛采用。

类型在热等静压烧结过程中，最常用的压力介质是氩气。根据烧结材料的要求，还可以选用氢气、氧气、氮气、甲烷等气体。热等静压烧结工艺可分为两类：

(1)由陶瓷粉末成型封装或直接封装后经热等静压烧结，即包套热等静压（HIP）。

包套HIP技术的关键是根据不同材料选用不同的包套材料。包套必须具有良好的耐高温性，优良的可焊性和可变形性。对于氧化物陶瓷，可采用低碳钢或不锈钢作为包套材料；而对于非氧化物陶瓷，由于需要很高的烧结温度，包套通常用高熔点的钼钨等金属或石英玻璃制成。玻璃易于成型便于直接制备形状复杂的制品，认为是最合适的包套材料。

(2)由陶瓷粉末成型，烧结后在经热等静压再处理即无包套HIP。

无包套HIP技术是将烧结体直接放在炉膛中热等静压，烧结不用任何包套。它主要用于烧结体的后处理，如消除烧结体中的剩余气孔，愈合陶瓷烧结体中的缺陷等。它要求处理前烧结体中基本上不含开口气孔，即其密度必须达到理论密度的92%以上。它只能减少烧结体中剩余气孔的数量和大小，而不能改变晶粒的大小和第二相的含量，也不能改变晶粒及第二相的分布。它适用于具有液相烧结，而作为压力传递介质的惰性气体对制品又无有害影响的陶瓷材料、粉末冶金材料的烧结。无包套HIP技术与普通热等静压比较，降低了成本、毕产效率高，无需后续加工。4