追根求源的纯度精准计量

--记中国计量科学研究院高纯物质团队

文/胡月

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,由于价格昂贵,黄金掺假的报道时有出现,也曾在央视3.15晚会进行过报道,由此引发了GB/T 18043《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》的修订工作。作为技术指导的中国计量科学研究院周涛研究员发现原国家标准中首饰金中杂质分析种类仅有十余种,这可能导致掺假样品的纯度误判。

经修订工作组多次研讨,新修订的标准中提高了测量仪器的分辨率要求,增加了杂质元素种类的定性分析,有效解决了由于杂质种类测量不全面导致贵金属纯度判定出现偏差的问题。这也让人们认识到,在一些应用领域,部分杂质的扣除或通过测量物理参数依据理论推导间接评估材料纯度,往往造成产品纯度值“虚高”。

近年来,周涛研究员带领的高纯物质团队针对纯度精准测量的需求,在国家重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,建立了基于全杂质扣除的高纯金属及稀土氧化物纯度测量方法。该方法综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,既包括受关注的金属杂质元素,也包含常常受到忽略但往往是主要杂质的非金属杂质元素。测量方法得到国际同行的高度认可,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了铜、硅、金、银、铂铟等高纯金属纯度国家一级标准物质,纯度定值大于99.999%,不确定度达10-6量级,实现了零的突破,达到国际领先水平,为金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。

在2019年计量国际同行评审中,时任亚太计量规划组织技术委员会主席的国际评审组长认为中国计量科学研究院的纯度定值技术水平已进入国际“Top List”行列。团队还与德国联邦材料研究所(BAM)、加拿大国家研究委员会(NRC)等国际权威计量机构开展合作,提升了纯度测量领域的国际影响力与话语权。

中国计量科学研究院高纯物质团队建立的纯度测量方法以及研制的高纯金属纯度国家标准物质,成功填补了我国标准物质溯源体系的源头空白,解决了元素测量结果难以溯源至国际基本单位的问题,为计量溯源体系的完善做出了重要贡献。2022年,团队制定并发布了JJF1966-2022《高纯金属纯度标准物质定值》计量技术规范,为标准物质原料纯度测量提供了技术依据,极大促进了我国标准物质研制水平的提升。

自此,环境、食品、工业等领域中的元素含量检测有了溯源至SI国际基本单位的途径,测量结果不再是“无源之水,无本之木”。全杂质元素扣除理念的推广,加深了人们对纯度的理解和认识,纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为高纯材料的高质量发展提供了科学的计量溯源标准。

随着科技发展和计量需求的提升,纯度测量向着基准化和微观化发展。针对测量对象多样性的客观现状,通过对测量因素的定量化探索和相关物理模型的建立,以辉光放电质谱为代表的潜在无标样测量方法有望突破基体效应的限制,实现不依赖于标准物质的纯度直接溯源;另一方面,高纯材料和微纳材料的精细化发展需要更高空间分辨率、更高灵敏度的新方法来满足纯度测量技术的发展,以解决更高纯度和更小尺度上杂质含量与分布的计量问题。“精益求精”的纯度计量技术将持续为高纯材料在尖端领域的应用提供计量动力。