范围
GB1886.11—2016本标准适用于食品添加剂碳酸钠吸收二氧化氮气体制得的亚硝酸钠。
基本信息
化学名称
亚硝酸钠
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
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理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
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附录
检验方法
安全提示
试验中所用部分试剂具有腐蚀性,原料具有毒性,操作时应小心。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
鉴别试验
试剂和材料
1 冰乙酸。
2 盐酸溶液:1+3。
3 硫酸亚铁溶液:80g/L。
4 硝酸银溶液:17g/L。
5 铂丝:一端弯成直径约4mm 的小环,另一端绕在玻璃棒上。
鉴别方法
亚硝酸根的鉴别
1 取适量试样溶液,加盐酸溶液后加热,应放出红棕色气体。
2 取1mL试样溶液(3g/L),加冰乙酸呈酸性后,加新配制的硫酸亚铁溶液应显棕色。
钠离子鉴别
称量1g试样,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。
亚硝酸钠(NaNO₂)含量(以干基计)的测定
方法提要
在酸性介质中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
试剂和材料
1 硫酸溶液:1+5。加热硫酸溶液至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用。
2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
3 草酸钠标准滴定溶液:c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L。称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL(1+29)硫酸溶液中,用水稀释至1000mL,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。
分析步骤
称取2.5g~2.7g试样,精确至0.0002g,置于500mL容量瓶中,加水使其溶解,并稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。加入10mL硫酸溶液,用移液管移取25mL 试验溶液,加热至约40 ℃。用移液管加入10mL 草酸钠标准滴定溶液,加热至70℃~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。
结果计算
亚硝酸钠(NaNO₂)含量(以干基计)的质量分数w1,按式计算:
式中:c1 ———高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1 ———加入和滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2 ———草酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2 ———移取草酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
w2 ———按A.5测定的干燥减量的含量;
m ———试样的质量,单位为克(g);
M ———与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的亚硝酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。
干燥减量的测定
仪器和设备
1 称量瓶:Φ500mm×30mm。
2 电烘箱:温度能控制在105℃~110℃。
分析步骤
用预先于105℃~110℃下干燥的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g,于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重。
结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式计算:
w2 =(m1 -m2)×m1×100% ……………………式中:
m2———干燥后试样的质量,单位为克(g);
m1———试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。
水不溶物含量(以干基计)的测定
试剂和材料
1 盐酸。
2 淀粉-碘化钾试纸。
仪器和设备
1 坩埚式过滤器:滤板孔径5μm~15μm。
2 电烘箱:温度能控制在105℃~110℃。
分析步骤
称取约100g试样,精确至0.1g,置于500 mL 烧杯中,加300 mL 水,加热溶解。用预先于105℃~110℃下干燥的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取20mL洗涤液,加两滴盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查)。置于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重。
结果计算
水不溶物含量(以干基计)的质量分数w3,按式计算:
式中:m3———玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m4———水不溶物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
w2———按A.5测定的干燥减量的含量;
m5———试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。
铅(Pb)的测定
方法提要
同GB/T9723—2007第4章。
试剂和材料
1 盐酸。
2 铅标准溶液:1mL溶液含有0.010mg铅。按GB/T602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
仪器和设备
同GB/T9723—2007第6章。
分析步骤
1 工作曲线的绘制
按GB/T9723—2007中7.2的规定进行操作。
在一系列50mL容量瓶中,分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将仪器调整至最佳工作条件,在283.3nm 波长下,以水调零,测量各溶液的吸光度。以铅离子浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2 测量
称取1g样品,精确至0.01g,置于50mL容量瓶中,摇匀。与标准溶液同时测定。
结果计算
铅(Pb)的质量分数w4,单位为毫克每千克(mg/kg),按式计算:
w4 =m6 ×1000/ m7 ……………………式中:
m6 ———从标准曲线上查得铅的质量,单位为毫克(mg);
m7 ———试样的质量,单位为克(g);
1000———换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于1mg/kg。
使用注意事项
首先,各食品加工企业在使用亚硝酸钠这一食品添加剂时,必须严格按照国际上和我国卫生部门对亚硝酸钠使用量的控制标准。我国食品添加剂使用卫生标准对亚硝酸钠使用量有严格规定,其残留量为肉类罐头不超过0.05 g / kg,肉类制品不超过0.03 g / kg,所以广大消费者在购买肉类罐头和肉类制品时,一定要注意选购正规企业的产品,在购买个体散销产品时应慎重。
其次,食品生产企业要严格按照我国食品添加剂使用卫生标准使用亚硝酸钠,根据《食品安全法》及其实施条例的规定和部门职责分工,卫生部负责食品添加剂的安全性评价和制定食品安全国家标准;质检总局负责食品添加剂生产和食品生产企业使用食品添加剂监管;工商部门负责依法加强流通环节食品添加剂质量监管;农业部门负责农产品生产环节监管工作;商务部门负责生猪屠宰监管工作;工信部门负责食品添加剂行业管理,制定产业政策和指导生产企业诚信体系建设。对出口的肉类制品,检验检疫部门应按照国家标准及外商合同进行检测,严格把关。
第三、广大消费者应对过量食用亚硝酸钠的症状有所了解,以利应急。一般来讲过量的亚硝酸钠进入血液后,可使正常的血红蛋白转变成正铁血红蛋白,使血液失去携带氧的功能,导致机体细胞组织缺氧失去活力使人中毒。亚硝酸钠中毒发病急速,一般潜伏期1 h~3 h。中毒的主要特征是:因组织缺氧引起紫绀现象,如口唇、舌尖、指尖青紫,重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫,同时伴有头晕、头疼、乏力、心跳加速、嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心、呕吐、腹痛、腹泻,严重者昏迷、惊厥、大小便失禁,可因呼吸衰竭而死亡。
第四、国家食品药品监管司要求,亚硝酸钠要专人采购、专人保管、专人领用、专人登记。采购时索证索票,不购买无证或包装标识不清的亚硝酸钠。同时严格控制亚硝酸钠的使用量,按照《食品添加剂使用卫生标准》规定, 不可超量、超范围使用。要避免亚硝酸钠与食盐、面碱等原料混放,包装或存放亚硝酸钠的容器应有醒目标志或有明显的标签,以免误用。
第五、食品添加剂或亚硝酸钠在使用过程中不应对人体产生任何健康危害;不应掩盖食品腐败变质;不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的;不应降低食品本身的营养价值;在达到预期目的前提下尽可能降低在食品中的使用量。事实上,凡是经卫生部批准的食品添加剂,都经过了安全性评价和风险性评估,只要使用符合相应的质量规格要求的添加剂,按照标准规定的使用范围和使用量添加到食品中,对消费者的健康没有影响,也是绝对安全的,消费者尽可放心食用。总之,食品添加剂的使用量必须严格按照国家规定的标准执行,适则有利,过则有害。随着科学技术的不断发展,我国科学工作者为保护人民健康不受环境中各种有害因素及化学物质的危害,正加紧从事各种环境污染、农残污染和食物中有害物质残留等方面的研究,正在加紧天然食品添加剂的研究开发,可以确信,在不久的将来,更科学、更安全的食品一定会展现在人民面前。