冷轧乳化液中铁粉含量的控制及测定方法

在钢板的冷轧过程中，轧辊与带材的摩擦会产生铁粉。铁粉在被乳液冲洗进入乳化液体系中，铁粉一般会形成一种油包铁的稳定状态，从而使铁粉悬浮在乳液中。这种油包铁的结构会增加乳液体系的ESI，并使乳液中油粒增大。在轧制过程中大油粒会具有更好的润滑效果，所以乳液中适当的铁粉含量有助于润滑。但过铁粉含量过高，乳化液发黑影响板面清洁 ；过低，润滑略差。通常建议宽带轧机，铁粉含量控制在300ppm左右。

铁粉控制方法：合理控制磁过滤和真空平床过滤器运行时间。

下面介绍一下乳液中铁粉含量测定方法：

实验原理

从乳化液中获得灰分，用盐酸溶解其中的金属及无机盐，然后用磺基水杨酸为指示剂，用EDTA溶液滴定。

（Fe3+与EDTA络合物，在不同的pH值条件下以各种不同形式存在，其产生颜色也不同 淡黄色——黄色（pH=1）——褐色（pH=6）——棕色（pH=9）——棕黑色（pH=10.5） 在pH=1.3-2时，Fe3+与磺基水杨酸形成紫色络合物，但其络合强度远小于EDTA与Fe3+的络合强度，因此在滴定终点时溶液由紫红色变为淡黄色的FeY络合物，Fe2+也能与EDTA络合，但络合物较弱，稳定常数为14.3，因此要加入双氧水将其氧化为Fe3+。此方法是在微沸下进行，铁含量也不高，通过加与不加双氧水测铁含量，结果基本一致，说明Fe2+可能被氧气完全氧化，所以本实验中不再添加双氧水。）

实验仪器

1、量筒 10ml和25ml

2、pH计

3、容量瓶 50ml和1000ml

4、电加热板

实验试剂配制

1、浓盐酸 分析纯

2、30-35%硝酸 溶解500ml硝酸(分析纯)到蒸馏水中并稀释到1000ml

3、40%NaOH 溶解400g氢氧化钠(分析纯)到600ml蒸馏水中

4、5%磺基水杨酸 溶解50g磺基水杨酸(分析纯)到蒸馏水中并用蒸馏水稀释到1L

5、0.05M 的EDTA标准溶液 称量20g乙二胺四乙酸钠(分析纯)用100ml蒸馏水溶解并移入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。

实验步骤

1、在含有从乳化液中获得的灰分的坩埚中加入25mL浓盐酸以及10mL蒸馏水。

2、将坩埚放在电加热板上加入并控制溶液微沸约1h，直到铁及无机盐全部溶解。（铁含量较高时，可在5.2后添加几滴双氧水）

3、将坩埚中的溶液转移到一个150mL的玻璃锥形瓶中，并用少量蒸馏水淋洗坩埚，将淋洗液也加入到同一锥形瓶中。

4、滴加5滴5%的磺基水杨酸溶液。（磺基水杨酸在pH=1.5-2.0范围内，与三价铁离子形成的配合物呈现紫红色，加磺基水杨酸的目的是在调节pH值时与Fe3+络合显色）

5、用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2(1.9-2.1)，若调节时氢氧化钠过量，pH值大于2，再用35%的硝酸调节。(三价铁离子能滴定出的最小pH约为1，考虑到三价铁离子水解效应，pH应小于2.2，测定三价铁离子的pH范围1-2.2)

6、让此溶液冷却到室温。

7、用0.05M的EDTA标准溶液滴定，颜色由紫色到黄色为滴定终点，此反应比较慢，控制滴定速度不能太快。(在pH=1.5-2.0范围内，用EDTA直接滴定三价铁离子，终点时溶液颜色由紫色变为黄色)

8、滴定完后静置1min，直到颜色不变为止。

结果计算

利用下式计算乳化液的总铁含量:AXBX55.85X1000/C mg/kg式中

A=滴定样品所消耗的EDTA标准溶液的毫升数(ml)

B=EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/L)

C=测定灰分所使用乳化液的量(g)

55.85=铁的分子量